药物分析典型药物鉴别、测定总结

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所属分类:药物分析

芳酸类药物总结:
1.可与三氯化铁发生反应的药物:丙磺舒
2.水解后可与三氯化铁发生反应的药物:阿司匹林
3.用酸碱滴定法测定含量的药物:阿司匹林、布洛芬、丙磺舒

典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定
阿司匹林 水解后三氯化铁反应(紫堇色)
水解反应(白色↓+醋酸臭气)
溶液澄清度
游离水杨酸
有关物质(HPLC)
原料:酸碱滴定法
制剂:HPLC法
布洛芬   有关物质(TLC法) 原料:酸碱滴定法
制剂:HPLC法
丙磺舒 三氯化铁反应(米黄色↓)
水解产物反应(硫酸盐反应)
酸度(酸碱滴定法)
有关物质(HPLC法)
酸碱滴定法、HPLC法

巴比妥类药物总结:
鉴别反应
1.与银盐反应生成白色沉淀的药物:苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠
2.与铜盐反应生成紫色或紫色沉淀的药物:苯巴比妥、司可巴比妥钠
与铜盐反应生成绿色沉淀的药物:硫喷妥钠
3.与亚硝酸钠-硫酸的反应生成橙黄色产物,随即转为橙红色的药物:苯巴比妥
4.与甲醛-硫酸的反应反应生成玫瑰红色产物的药物:苯巴比妥
5.制备衍生物测定熔点进行鉴别的药物:司可巴比妥钠、硫喷妥钠
6.使碘试液褪色的药物:司可巴比妥钠
7.与醋酸铅反应生成白色沉淀,加热变成黑色的药物:硫喷妥钠
8.具有火焰反应的药物:司可巴比妥钠、硫喷妥钠
含量测定:
1.银量法测定含量的药物:苯巴比妥
2.溴量法测定含量的药物:司可巴比妥钠
3.紫外分光光度法测定含量的药物:注射用硫喷妥钠

典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定
苯巴比妥 银盐反应(白色↓)
铜盐反应(紫色或紫色↓)
NaNO2—H2SO4反应(橙黄色)
甲醛—H2SO4反应(玫瑰红色环)
酸度
乙醇溶液的澄清度
中性或碱性物质
有关物质
原料:银量法
片剂:HPLC
司可巴比妥钠 银盐、铜盐反应(同上)
烯丙基反应(使碘褪色)
测定衍生物熔点
Na火焰反应
溶液的澄清度
中性或碱性物质
溴量法
注射用硫喷妥钠 银盐反应(同上)
铜盐反应(绿色↓)
硫元素反应(碱性下与铅生产白色↓,加热产生黑色PbS↓)
测定衍生物熔点
Na火焰反应
碱度
有关物质
紫外法

胺类药物总结:
1.可发生重氮化反应的药物:盐酸普鲁卡因
2.水解后可发生重氮化反应的药物:对乙酰氨基酚
3.可与三氯化铁发生反应的药物:对乙酰氨基酚、肾上腺素
4.可与硫酸铜发生反应的药物:盐酸利多卡因
5.可与过氧化氢发生反应的药物:肾上腺素
5.用非水溶液滴定法测定含量的药物:肾上腺素
6.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物:盐酸普鲁卡因

典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定
盐酸普鲁卡因 水解反应(白色↓)
重氮化反应(橙黄-猩红↓)
氯化物反应(与硝酸银生成白色↓,与二氧化锰生成氯气)
对氨基苯甲酸(HPLC) 原料:亚硝酸钠滴定法
制剂:离子对HPLC
盐酸利多卡因 硫酸铜的反应(紫色)
氯化物反应(同上)
  HPLC
对乙酰氨基酚 三氯化铁反应(蓝紫色)
重氮化反应(水解后)
对氨基酚
对氯苯乙酰胺
原料:紫外法
制剂:HPLC
肾上腺素 三氯化铁反应(翠绿色→碱化后紫色→红色)
过氧化氢反应(血红色)
酮体
有关物质
原料:非水滴定法
制剂:HPLC

磺胺类药物总结
1.可以与硫酸铜发生反应的药物:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶(还有:盐酸利多卡因)
2.可以发生重氮化反应的药物:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶(还有:盐酸普鲁卡因)
3.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶(还有:盐酸普鲁卡因)

典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定
磺胺甲噁唑 硫酸铜反应(草绿色)
重氮化-偶合反应
酸度
碱性溶液的澄清度与颜色
氯化物
硫酸盐
原料:亚硝酸钠滴定法
制剂:亚硝酸钠滴定法
复方磺胺甲噁唑 沉淀反应(与碘生成棕褐色)
重氮化-偶合反应
  HPLC
磺胺嘧啶 硫酸铜反应(生成黄绿色↓,放置后变为紫色)
重氮化-偶合反应
酸度
碱性溶液的澄清度与颜色
氯化物
原料:亚硝酸钠滴定法
制剂:HPLC

杂环类药物的分析

鉴别反应:
1.能与氨制硝酸银发生反应的药物:异烟肼
2.能与氢氧化钠发生反应的药物:硝苯地平
3.能被硝酸氧化呈色的药物:盐酸氯丙嗪
4.与硫酸反应,在紫外下显黄绿色荧光的药物:地西泮
5.有机破坏后能与茜草氟兰-硫酸亚铈反应的药物:氟康唑,左氧氟沙星
含量测定:
6.采用非水溶液滴定法测定含量的药物:盐酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑
7.采用非水溶液滴定法测定含量,电位法指示终点的是:氟康唑
8.采用非水溶液滴定法测定含量,滴定前需要加入醋酸汞的是:盐酸氯丙嗪
9.铈量法测定含量的药物:硝苯地平

典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定
异烟肼 氨制硝酸银反应(黑色↓) 游离肼
有关物质(HPLC)
HPLC
硝苯地平 氢氧化钠反应(橙红色) 有关物质(HPLC) 铈量法
左氧氟沙星 比旋度测定 酸碱度
溶液的澄清度
吸光度
光学异构体
残留溶剂
有关物质(HPLC)
原料:HPLC
制剂:HPLC
盐酸氯丙嗪 氧化反应(硝酸氧化呈色)
Cl-的反应
溶液澄清度与颜色
有关物质(TLC)
原料:非水溶液滴定法
制剂:UV
地西泮 硫酸反应(紫外光灯(365nm)下,显黄绿色荧光)
氯化物反应
乙醇溶液澄清度
氯化物
有关物质(HPLC)
原料:非水溶液滴定法
片剂:HPLC
注射液:HPLC
氟康唑 熔点测定
有机氟鉴别(有机破坏后与茜素氟兰-硝酸亚铈反应)
溶液的澄清度

有关物质
含氯化合物:
原料:非水溶液滴定法
片剂:HPLC
胶囊:HPLC

生物碱类药物

鉴别反应
1.能与硫酸铜反应的药物:盐酸麻黄碱(之前介绍磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、盐酸利多卡因);
2.能与硝酸、醇制氢氧化钾反应的药物:硫酸阿托品;
3.与甲醛硫酸反应呈紫堇色的药物:盐酸吗啡(之前介绍苯巴比妥);
4.能与钼硫酸反应的药物:盐酸吗啡;
5.能与铁氰化钾反应呈普鲁士蓝色的药物:盐酸吗啡;
6.与硫酸反应显蓝色荧光的药物:硫酸奎宁;
7.与亚硒酸、硫酸反应的药物:磷酸可待因;
8.与溴试液和氨溶液反应的药物:硫酸奎宁。
含量测定
9.用非水溶液滴定法测定含量的药物:盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、盐酸吗啡、磷酸可待因、硫酸奎宁。
10.用非水溶液滴定法测定含量时,需要加入醋酸汞试液的药物:盐酸麻黄碱、盐酸吗啡。
11.用非水溶液滴定法测定含量,用电位法指示终点的药物:硝酸士的宁。
生物碱类药物总结

典型药物 鉴别 特殊杂质检查 含量测定
盐酸麻黄碱 比旋度测定
双缩脲反应(与硫酸铜反应成紫堇加乙醚后,乙醚层显紫红色,水层显蓝色)
Cl-的反应
溶液澄清度
酸碱度
有关物质
原料:非水溶液滴定法
制剂:HPLC
硫酸阿托品 托烷生物碱的反应(与发烟硝酸→黄色、加醇制氢氧化钾→深紫色)
S042-的反应
酸度
茛菪碱(旋光度法)
有关物质(莨菪碱、颠茄碱)
非水溶液滴定法
制剂:UV
盐酸吗啡 甲醛一硫酸反应(紫堇色)
钼硫酸反应(紫色→蓝色→棕绿色)
铁氰化钾反应(普鲁士蓝)
Cl-的反应
阿扑吗啡
罂粟酸
有关物质(可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀)
原料:非水溶液滴定法
制剂:UV
磷酸可待因 测定衍生物熔点
氨试液反应(无沉淀)
亚硒酸、硫酸反应→绿色→蓝色
磷酸盐反应
酸度
溶液的澄清度与颜色
有关物质(吗啡)
原料:非水溶液滴定法
片剂:HPLC
注射液:非水溶液滴定法
糖浆:酸碱滴定法
硫酸奎宁 荧光反应(与硫酸显蓝色荧光)
绿奎宁反应(溴、氨试液→翠绿色)
S042-的反应
三氯甲烷-乙醇中不溶物
其他金鸡纳碱(TLC)
非水溶液滴定法

甾体激素类药物
1.能与菲林试剂(碱性酒石酸酮)发生反应的药物为:醋酸地塞米松
2.水解后能与乙醇发生反应的药物是:醋酸地塞米松
3.能与茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液反应呈蓝紫色的药物的药物为:醋酸地塞米松(之前介绍:氟康唑)
4.能与亚硝基铁氰化钠发生反应的药物是:黄体酮
5.能与羰基试剂反应的药物是:黄体酮
6.能与三氯化铁反应的药物是:雌二醇
7.能用四氮唑比色法测定含量的制剂为:醋酸地塞米松注射液
甾体类药物总结

典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定
醋酸地塞米松 斐林试剂反应(橙红色↓)
醋酸酯反应(水解→与乙醇反应→香气)
有机氟反应(茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液→蓝紫色)
有关物质(HPLC)
硒(二氨基萘比色法)
原料:HPLC
片剂:HPLC
注射液:四氮唑比色法
丙酸睾酮   有关物质(HPLC) HPLC
黄体酮 亚硝基铁氰化钠反应(蓝紫色)
反应(黄色)
有关物质(HPLC) HPLC
雌二醇 三氯化铁试反应(加硫酸→黄绿色荧光,加三氯化铁→草绿色,稀释→红色) 有关物质(HPLC) 原料:HPLC
制剂:HPLC

维生素类药物
1.能发生硫色素反应的药物:维生素B1
2.能与硝酸银反应生成黑色单质银的药物:维生素C
3.能使二氯靛酚钠褪色的药物:维生素C
4.在酸性条件下水解后,能被硝酸氧化显橙红色的药物:维生素E
5.能与氢氧化钾甲醇溶液呈色的药物:维生素K1
6.用碘量法测定含量的药物:维生素C
7.用气相色谱法测定含量的药物:维生素E
8.进行折光率检查的药物:维生素E,维生素K1
维生素类药物总结

典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定
维生素B1 硫色素反应(铁氰化钾氧→硫色素,加正丁醇→蓝色荧光)
氯化物反应
硝酸盐(靛胭脂法)
总氯量(银量法)
有关物质
原料:非水溶液滴定法
制剂:UV
维生素C 硝酸银反应(黑色↓)
二氯靛酚钠反应(褪色)
溶液澄清度与颜色
铜盐、铁盐(AAS)
草酸
细菌内毒素
原料:碘量法
制剂:碘量法
维生素E 硝酸反应(水解后被硝酸氧显显橙红色) 酸度(滴定液)
生育酚(铈量法)
正己烷(GC)
有关物质
GC
维生素K1 呈色反应(氢氧化钾甲醇溶液→绿色,加热→深紫色→红棕色) 甲萘醌(比色)
顺式异构体(HPLC)
有关物质
原料:吸附HPLC 制剂:反相HPLC

 抗生素类药物总结

典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定
青霉素钠 火焰反应(鲜黄色) 吸收度(UV)
有关物质(HPLC)
青霉素聚合物(分子排阻)
水分(KF)
细菌内毒素
无菌
HPLC
青霉素钾 火焰反应(紫色)
阿莫西林   有关物质(HPLC)
阿莫西林聚合物(分子排阻)
水分(KF)
HPLC
头孢羟氨苄   有关物质(HPLC)
水分(KF)
HPLC

 

典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定
硫酸庆大霉素   水分(KF)
硫酸盐(HPLC)
有关物质(HPLC)
细菌内毒素
C组分(HPLC)
抗生素微生物检定法
盐酸四环素 三氯化铁反应(红棕色)
氯化物反应
有关物质(HPLC)
杂质吸光度
HPLC
阿奇霉素   碱度
结晶性
有关物质(HPLC)
水分(KF)
HPLC

糖类药物总结

典型药物 化学鉴别 杂质检查 含量测定
葡萄糖 碱性酒石酸铜反应(红色↓) 酸度
溶液的澄清度与颜色
乙醇溶液的澄清度
亚硫酸盐和可溶性淀粉
蛋白质
微生物限度
 
葡萄糖注射液 碱性酒石酸铜反应(红色↓) PH值
重金属
5-羟甲基糠醛
细菌内毒素
旋光法

 

典型药物 化学鉴别 杂质检查 含量测定
右旋糖酐40 碱性酒石酸铜反应(蓝色↓→棕色) 氯化物
干燥失重
炽灼残渣
重金属

分子量与分子量分布
 
右旋糖酐40氯化钠注射液 葡萄糖的氧化还原反应(蓝色↓→棕色)
氯化物反应
PH值
分子量与分子量分布
重金属
异常毒性
细菌内毒素
过敏反应
右旋糖酐40:旋光法
氯化钠:铬酸钾滴定法

 

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